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TX500C旋转滴界面张力仪温度控制技术揭密-TX500C旋转滴界面张力仪温度测试

2018-2-9 14:51:53
众所周知，液-气或液-液的界面张力值因温度变化而不同，通常温度越高，界面张力值越低。所以，有效地控制温度对于界面张力的测值具有举足轻重的地位。旋转滴界面张力仪是一种采用光学影像法测试动态或静态界面张力的仪器，温度控制技术在仪器的设计中因本方法测试过程的复杂性而与其他界面张力测试技术有明显区别。
概括而言，目前应用到比较多的技术包括：
1、非气热式温度控制技术：
本方法的技术特征为：通过控制加热源的温度，间接控制旋转轴所在位置的空气的温度，再利用这些空气温度传导至装有被测样的样品管，最后实现控制样品温度的目的。在具体实现方式上，温度传感器与加热源都被安装到同一块散热块上是其显著标识。
目前应用这项技术的包括Texas 500 、TX500C（旧款）等大部分生产厂的旋转滴界面张力仪。
安装方式如下图所示:
旋转滴界面张力仪
2、气热式温度控制技术：
本方法的技术特征为：通过控制旋转轴所在位置空气的温度并将样品管固定在中空的旋转轴里，实现控制样品管温度从而控制样品温度的目的。在具体实现方式上，温度传感器被安装到样品管同一垂直与水平位置的空气中。
显然，本方法相较于非气热式温度控制技术更为优越，控制温度与实际温度的符合度更高。
旋转滴界面张力仪
目前应用到本项技术的包括500D、500H以及TX500C改进型(是选购件)等型号。
3、油浴动态密封温度控制技术：
本方法的技术特征为：通过控制样品管所在导热油的温度，实现控制样品温度的目的。在具体实现方式上，必须拥有动态密封技术，温度传感器安装在导热油里。
显然，本方法仅从温度控制技术上而言，相较于气热式具有更加明显的优势。但在具体的样品测试过程中，特别是在油田测试有粘度样品的过程中，会遇到各种困难，如进样不方便，清洗不方便等等。所以，本方法的可实施性不强。
目前应用到本项技术的包括德国Kruss、Dataphisics、500G型界面张力仪。
 
长期以来，由于技术更新比较慢，仪器厂商重视程度不够等原因，在市场上销售比较多的是拥有比较落后技术的TX500C型界面张力仪。加上使用本仪器的用户重视程度不高以及专业化程度不够等原因，长期以来，TX500C型界面张力仪的温度控制问题没有得到足够的认识，也因温度控制技术问题，给广大用户造成的长期的困挠。这些困挠包括了如测值时间非常长(通常需要2个小时)、测试重复性差、测试过程油样回缩等等。
为了进一步揭示TX500C型界面张力仪温度控制方面的严重缺陷，我们召集专业测试工程师对仪器的实际温度控制效果进行了严格的测试。现将相关测试结果公布如下：
1、测试环境：
仪器：TX500C型旋转滴界面张力仪；室内温度：18.8℃；高速电机控制转速：5000转/分(RPM)；测试用温度仪表：上海亚泰制PT100温度器。
2、测试方式：
(1)将一根顶部装有PT100探头的铝合金管(Φ5 L150)安装到一个精密光学控制平台上(控制精度：0.01mm)后，将探头部分深入到旋转轴的测观察孔偏里2/5处，从而用温度器实时读取旋转轴里的温度。这样就可以在效地测试真正样品管所在位置的空气温度。
(2)调整温度器与仪器显示温度一致。
最终值分别为：界面张力仪显示温度18.8℃，温度仪显示温度为18.8℃。符合要求。
(3)具体测试中采用控制一个目标温度，等待仪器显示温度与目标温度一致后，再等待温度仪器显示温度稳定后，分别读取界面张力仪显示温度与温度仪显示温度，并进行比较。
3、测试结果：
目标温度
实际温度
温差
25.0
22.9
2.1
30.0
25.8
4.2
35.0
29.1
5.9
40.0
32.3
7.7
45.0
35.5
9.5
50.0
38.7
11.3
55.0
42.0
13.0
60.0
45.5
14.5
65.0
48.8
16.2
70.0
52.2
17.8
75.0
55.8
19.2
80.0
59.1
20.9
84.9
62.5
22.4
   
测试结果曲线对比图如下所示：
 
4、结论：
仪器目标控制温度与实际样品管所在空气位置的温度相差比较大，从如上列表数据中已经显示无遗了。这样的温度控制结果是根本无法满足界面张力测试特别是油田三次采用用油样与油驱界面张力测试的需求。
从具体测试过程来看,需要描述的结论包括:
(1)本次测试过程是指非科诺产品及其他TX500C型界面张力仪，在19度左右的特定环境温度条件下、电机转速为5000RPM时的相应测试数据。测试数据不针对任何厂家，目的只是揭示现有界面张力仪中存在的缺陷，任何厂家均可以按自己的设计能力进行更改，更改后的测温结果可能会有不同。所以，以客户自行测试的温度为准。以上数据仅作为参考。
(2)以上数据在使用中，可以结合相应的软件功能进行，如软件中开发了相应的转换功能(但作用有限)，那么只要按一下温度转换钮即可。但可能最高温度达不到如85度这样的高温，最高温度有限。
(3)测试过程中，我们发现，事实上加热到目标温度(指仪器的显示温度达到设置的45度这样的值时)，此时旋转轴里的温度已经快达到最终稳定温度。根据我们现有的数据来看，控制时，首周期温度时，第一次降低下来后，差不多达到旋转轴空气的温度。这个时间差差不多可以估算为5分钟左右。而以后再长时间，这个空气的温度的改变非常有限。
(4)在使用中，我们建议用户可以先预热起仪器，达到稳定温度值。再加样，如果是高温(60度)的话，等待样品稳定达到目标温度的时间差不多为20-40分钟左右。而如果是45度这样的温度，这个时间差不多是10分钟。
(5)旋转滴界面张力测试，特别是油驱的界面张力测值是一种非常复杂的过程，事实上，这个过程中除了一个精确控制温度的问题，还有一个长期以来没有被研究人员注意的问题，就是胶体(特别是含有表面活性剂、聚合物的胶体)会由于离心作用形成分层。而美国德州理工的Pape教授的研究也完全证实了这一点。所以测试时间的控制是一个比较复杂的问题，而不仅仅是指等温度达到要求的这么简单。所以，总的来说，三次采用的二元或三元驱的界面张力分析，作为研究院或地质院而言，革命远没有成功。这就要求有比较专业的人员，比较专业的仪器厂商提供最专业的服务。而对于一些非专业仪器公司而言，这样的动作事实上是无法完成的。
 
从具体应用来说,温度控制与实际值的不符合性的缺陷导致的结果主要表现为如下四个方面：
第一、TX500C型界面张力仪的显示最终控制温度不具有参考意义。
本次测试显示在是在具体某个室温条件下，某个转速条件下的TX500C界面张力仪的温度测试结果，虽然没有对全部环境下的温度实际值进行测试，但已经非常有代表性的揭示出来，这个界面张力仪上显示出来的温度完全是不能代表样品管所在位置空气，更不用说是样品的实际温度了。而正由于温度控制环境是千变万化的，控制的参数也不尽相同，因而，具体此时样品的温度是多少，是一个完全不能取得的结果。
第二、控制温度达不到模拟地下真实温度的要求。
如果用户使用仪器显示的温度作为摸拟地下温度所用时，如大庆油田模拟温度为45℃，而用户简单的使用这台仪器控制了45℃，当仪器显示了45℃时，就认为已经模拟了地下温度了。这样的判断是根本没有任何依据的。
第三、无法满足部分油田，特别是对测试环境的温度要求较高的油田如胜利油田、河南油田等的真正需求。
有些油田对测试温度要求是83度或93度等等温度时，仪器的技术指标项虽然说是可以达到85度或通过外接恒温油浴(除非温度传感器放在空气中，若放在水循环槽上也是一样的)控制了100度，但是，从实际效果来看，根本达不到这个温度的。实际测试已经非常明确地显示出来，控制温度与仪器显示温度是84.9℃时，实际空气温度只有区区的62.5℃，远远低于要求温度值。
第四、界面张力控制温度根本无法满足旋转滴测试油驱与原油界面张力的特殊性。
在原油样的测试中，因原油具有一定的粘度，旋转滴测试过程的温度控制除了增加温度外，还有一个附带作用是降低了油样的粘度。而如果温度达不到，油样的拉升通常是不符合要求的，比较有时油样还是粘连的，根本不是离心到5000RPM所能克服的。这也就好解释为什么我们的测试过程中重复性差、测试时间长等原因了。
 
综合而言，基于如上原因，科诺才会下大力气更新温度控制技术，从而从根本上保证了我们测试的方便性与真实性。当然，公布本次数据的目的有几个：
第一、我们希望用户能够帮助用户解决一些实际中的困挠；
第二、我们希望这些数据给没有来得及升级仪器的用户一点帮助，比如，你可以直接用这些数据控制温度，比较你现在想控制45℃，那么你设置60℃，在差不多的外界条件下，是可以达到你的控制目标了；如控制65℃以上，那么你只好另行选购仪器了，别在原地想为什么测试数据与理想数据差那么多的原因了。
第三、不利的一面是，可能原来一些用仪器显示的某个温度条件下测试的数据值就不能用了，因为根本没有什么指导意义。这点对于我们的用户而言，我们已经作了相应的解决。但不是采购我们的仪器的用户可能是比较麻烦的。当然，部分用户仅仅用这个仪器测试对比数据(不管对比数据是否有效、真实)，估算一下是否符合要求的，那么就不用很关心这些了，还是安心用这款仪器吧，毕竟这款仪器已经操作比较熟练了。
第四、美国科诺新推了一款改进型的500C型界面张力仪，操作上与性能上与原款TX500C是一样的，只是在温度控制上，设计了一个部件，你想与原来的数据对比，PT100温度探头可以与加热块连在一起，显示加热块的温度；而想精确控制温度，测得实际温度值，可以打开这个部件，将温度探头放在旋转油的空气中，此时就实现了气热式温控方式。

当然，我们也提醒一下我们的同行，本文所提的气热式温度方式，美国科诺已经授权中国全权代理商在中国地区申请了相关专利，专利号ZL：CN200920213959.8，所以，如果想使用这个技术，就需要得到我们的授权。敬请自重。

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